水質分析與監測實驗指導書

一、目的和要求
規範操作,掌握基本技能
(萬分之**平,移液管,稱量,定容,取NaOH,濃H2SO4,酸堿滴定管,標簽,定容後鹽酸入廣口玻璃試劑瓶,定容後NaOH入廣口聚乙烯瓶)
二、試劑配制
1.0.0100mol/l碳酸鈉標准溶液
溶解1.060g預先在105~110℃幹燥**恒重的基准無水碳酸鈉(,優級純,粉末),並轉入1000容量瓶中,用無二氧化碳的水(即煮沸後的冷卻水,下同)稀釋**刻度。
2.甲基橙(0.1%)
甲基橙(C15H15O2N3)1.0g,用500ml水溶解。轉**棕色瓶中。
3.HCL標准溶液(0.02mol/l)
取8.3ml濃HCL**1000ml,得到0.1mol/l儲存液。取此溶液200ml用無水CO2水稀釋**1000ml。取稀釋液入滴定管,取標准液10~25ml,加甲基橙3滴,用HCL標定由黃變紅,計用量,換算得其精確濃度CHCL  
(待測HCL入酸式管,標准液入三角瓶)
4. 0.02mol/lNaOH標液
稱取約8gNaOH于1000ml定容,取10ml于100ml定容。
取已標定HCL10~25ml入三角瓶,加酚酞2滴,用稀釋的待測NaOH滴定,由無色**出現紅色,且30s不褪色,計用量。
5.酚酞
取0.5g酚溶于95%的乙醇定容**100ml。
6.1200mg/lCOD
溶解0.5101g鄰苯二鉀酸氫鉀(,晶體)(105~110烘幹2小時)于重蒸餾水中,轉入500容量瓶,用重蒸餾水稀釋**標線,使之成爲1200的COD標准溶液,用時新配。
用邻苯二钾酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技術时,由于每克邻苯二钾酸氢钾的理论爲1.176g。
7.催化劑
25ml移液管准確取專用催化劑25ml于250ml容量瓶中,用濃硫酸定容**標線,搖勻,備用。
 
8.pH10緩沖溶液:稱取5.4g氯化铵,加適量水溶解後,加入35ml氨水,再加水稀釋**100ml
 
9.鉻黑T:0.5g鉻黑T與50g氯化鈉充分研細混合均勻,盛放在棕色瓶中,緊塞。
 
10..01mol/l EDTA标准溶液配制与标定。配制:称取3.725gEDTA二钠盐(分子量为372.2),用去离子水稀释**1000ml,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中待标定。
標定:用液管准確移取25.00鈣標准溶液250ml到錐形瓶中,加入70ml水,然後加入10ml10%的NaOH溶液,加少量的鈣指示劑,用EDTA溶液滴定**溶液由酒紅色轉變成純藍色爲滴定終點。記錄消耗EDTA的體積V(EDTA)。平行測定三次。計算公式:
C(EDTA)=
11.0.01mol/l鈣標准溶液標定EDTA:精確稱取幹燥(150℃,2h)**恒重的0.5g基准碳酸鈣于250ml燒杯中,用1:1的HCl逐滴加入**碳酸鈣完全溶解,(必要時可加熱冷卻後)轉入500ml的容量瓶中,用水稀釋**刻度,搖勻。
12. 钙指示剂:0.5g钙指示剂与50g氯化钠充分混合
注意:所用試劑均爲我們實驗所需,由每組之間相互配合,不得使用其他試劑。
思考題:
1. 標定後的溶液濃度計算。
1,3,7,9,11————**組
2,4,6,10————第二組
1,3,5,8,12————第三組
 
分解過程屏幕顯示
1.0.0100mol/l碳酸鈉標准溶液  1.060g无水碳酸钠——1000容量瓶中
2.甲基橙(0.1%)  1.0g——500ml。转**棕色瓶中。
3.HCL標准溶液(0.02mol/l)  8.3ml浓HCL——1000ml(0.1mol/l)。取此200ml——1000ml。取稀释液入酸管。标准液10~25ml,甲基橙3滴,用HCL标定由黄变红。(待測HCL入酸式管,標准液入三角瓶)
4. 0.02mol/lNaOH標液
8gNaOH——1000ml定容,取10ml于100ml定容,上堿管。HCL10~25ml入三角瓶,加酚酞2滴,現紅色,且30s不褪色,計用量。